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白酒分析氣相色譜儀影響定量準确度的幾個因素

白酒分析氣相色譜儀影響定量準确度的幾個因素
一、試樣的穩定性和代表性
所要分析的試樣要穩定并且要有代表性。對于沸程較寬的酒樣(如固态發酵酒),在取樣、存放、進樣的過程中,要防止低沸點組分的損失,要按規定的方法取樣;在分析時若采取白酒内标法進行定量分析,所取内标物和酒樣的量一定要準确,同時要保持所進酒樣的溫度zui好是在室溫,因為試樣溫度過高或過低都會影響定量結果的準确度。同時,儲存樣品的容器、存放的條件也與樣品的穩定性有關。
二、進樣系統的影響
在白酒分析氣相色譜儀中,一般都采用微量進樣器定量進樣法(0.5ul~1.0ul),其結果的重複性取決于所用進樣器的質量、進樣量的大小、移液管刻度讀數的準确度,以及插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度等。一般來說,手動進樣要做到兩快:即進樣快、出針快。同時,氣化室的溫度一般要比柱溫高50℃~80℃,以保證所有的組分瞬間氣化,同時要注意經常檢查氣化室的矽橡膠墊,以免多次進樣後漏氣,造成檢測結果不準确。
三、色譜柱系統的影響
色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。它決定被測組分能否完全分離,直接關系到組分的定性和定量,對白酒一般可供選用的有填充柱或大口徑毛細管柱,常可選用DNP+吐溫60或PEG20M或15M的柱子,DNP+吐溫60一般适用于恒溫操作,而PEG20M或15M的柱子适用于程序升溫,企業可以根據自己的需要選擇合适的酒柱。
在做定性分析時,不管選用哪一種酒柱子,無論是填充柱、玻璃柱或石英柱,都要求色譜柱要十分穩定,一是柱系統氣密性要好,二是固定相要充分老化,這樣在恒溫或程序升溫時,固定液的流失才不緻于引起基線大的波動。
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